硝基呋喃類抗生素標(biāo)準(zhǔn)

硝基呋喃類抗生素及其代謝物在食品安全監(jiān)管中具有重要地位。各國(guó)和地區(qū)普遍要求其在動(dòng)物源性食品中的殘留不得超過(guò)1.0μg/kg，甚至要求“不得檢出”。歐盟于1995年禁止使用此類抗生素，且后續(xù)出臺(tái)了一套嚴(yán)格的檢測(cè)方案，要求使用高靈敏度的方法來(lái)檢測(cè)食品 （主要是肉類、魚(yú)類和貝類）中是否存在此類抗生素。

我國(guó)對(duì)食品中硝基呋喃類的要求是最嚴(yán)格級(jí)別的禁令和殘留控制，在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650-2021） 中，對(duì)所有硝基呋喃類藥物及其代謝物（AOZ, AMOZ, SEM, AHD）在所有可食動(dòng)物組織（肌肉、脂肪、肝臟、腎臟等）以及禽蛋、牛奶中的限量規(guī)定均為“不得檢出”。并有配套的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法來(lái)確?！安坏脵z出”標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。

因此對(duì)于硝基呋喃類藥物及其代謝物的檢測(cè)和分析必須每個(gè)細(xì)節(jié)都謹(jǐn)慎嚴(yán)格。

從細(xì)節(jié)步驟入手優(yōu)化

在蘇黎世州官方食品監(jiān)管局（蘇黎世州立食品局）專注于動(dòng)物性食品中獸藥殘留的分析團(tuán)隊(duì)中，就食品中硝基呋喃的制備和分析方案中的濃縮步驟，運(yùn)用不同的方式進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果及數(shù)據(jù)如下：

在樣品制備方法的蒸發(fā)部分傳統(tǒng)上依賴于使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，然而，它有許多操作缺陷。最大的缺點(diǎn)是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是一個(gè)單樣品系統(tǒng)，需要連續(xù)監(jiān)測(cè)以控制過(guò)程并確保不發(fā)生起泡或暴沸。硝基呋喃樣品通常以批次多樣品的形式送達(dá)實(shí)驗(yàn)室，如果使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以在有限的時(shí)間內(nèi)處理小批量樣品，那么處理大批量樣品時(shí)很快就會(huì)變得無(wú)法處理。因此，實(shí)驗(yàn)人員針對(duì)吹掃式蒸發(fā)、渦式蒸發(fā)及真空離心式蒸發(fā)三種方式進(jìn)行考察，結(jié)果如下：

三種蒸發(fā)方式結(jié)果表：

結(jié)論

傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：

一批共20個(gè)樣品（參比溶液、樣品和加標(biāo)物）將需要大約1.5小時(shí)行第一次蒸發(fā)步驟，再進(jìn)行2.5–3小時(shí)進(jìn)行第二次蒸發(fā)?？偣残枰ㄙM(fèi)4–4.5小時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員必須時(shí)刻關(guān)注蒸發(fā)器并更換樣品。

真空離心濃縮儀：

對(duì)于同一批樣品，離心蒸發(fā)器的兩個(gè)蒸發(fā)步驟最多需要3個(gè)小時(shí)。在此期間，實(shí)驗(yàn)人員可以完全實(shí)現(xiàn)0監(jiān)守。 離心蒸發(fā)器也可增加轉(zhuǎn)子總共提取 48 個(gè)硝基呋喃樣品。這48個(gè)樣品的蒸發(fā)時(shí)間（兩個(gè)步驟）比 20 個(gè)樣品的蒸發(fā)時(shí)間（兩個(gè)步驟）大約多1個(gè)小時(shí)。與使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器相比，這估計(jì)可以節(jié)省2–3 個(gè)小時(shí)。

總體而言，在使用英國(guó)Genevac公司生產(chǎn)的EZ-2 4.0系列真空離心濃縮儀估計(jì)可以為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省2-3 小時(shí)，且能夠在一天內(nèi)處理更大的樣品系列。 并且它顯著減少了污染（殘留）問(wèn)題。避免假陽(yáng)性結(jié)果影響一個(gè)樣品或整個(gè)批次樣品。且改設(shè)備的設(shè)計(jì)可應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室的任何樣品或應(yīng)用的蒸發(fā)及濃縮步驟，對(duì)于樣品及方法進(jìn)行科學(xué)的使用和管理。

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參考文獻(xiàn)

Kaufmann、K. Maden and S. Walker；An Improved Evaporative Sample Preparation Methodology for Determining Nitrofuran Antibiotic Residues in Foodstuffs ；Improved Antibiotic Residues Analysis

Genevac

ATS集團(tuán)是德祥集團(tuán)資深合作伙伴之一。英國(guó)Genevac公司成立于1990年，隸屬ATS SP Scientific旗下，一直專注于研究和生產(chǎn)各種離心蒸發(fā)濃縮設(shè)備，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、制藥、化學(xué)、分析等領(lǐng)域。

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年，總部位于中國(guó)香港特別行政區(qū)，分別在越南、廣州、上海、北京設(shè)立分公司。主要服務(wù)于大中華區(qū)和亞太地區(qū)——在亞太地區(qū)有27個(gè)辦事處和銷(xiāo)售網(wǎng)點(diǎn)，5個(gè)維修中心和2個(gè)樣機(jī)實(shí)驗(yàn)室。

30多年來(lái)，德祥一直深耕于科學(xué)儀器行業(yè)，主營(yíng)產(chǎn)品有實(shí)驗(yàn)室分析儀器、工業(yè)檢測(cè)儀器及過(guò)程控制設(shè)備，致力于為新老客戶提供更完善的解決方案。公司業(yè)務(wù)包含儀器代理，維修售后，實(shí)驗(yàn)室咨詢與規(guī)劃，CRO凍干工藝開(kāi)發(fā)服務(wù)以及自主產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、售后。與高校、科研院所、政府機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及知名企業(yè)保持密切合作，服務(wù)客戶覆蓋制藥、醫(yī)療、商業(yè)實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)、環(huán)保、石化、食品飲料和電子等各個(gè)行業(yè)及領(lǐng)域。

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